環(huán)境空氣檢測硝基苯類化合物的測定
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中氣態(tài)硝基苯類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無組織排放廢氣中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的測定。
采樣體積為 22.5 L 時，硝基苯、對-硝基甲苯、間-硝基甲苯、鄰-硝基甲苯、對-硝基氯苯、間-硝基氯苯、鄰-硝基氯苯的檢出限為 0.001 mg /m3，測定下限為 0.004 mg /m3。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ 691 環(huán)境空氣 半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導(dǎo)則
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則
HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
以硅膠采樣管采集環(huán)境空氣和無組織排放廢氣中的硝基苯類化合物，用二氯甲烷超聲解吸，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜儀分離、檢測。根據(jù)保留時間和質(zhì)譜圖定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑和蒸餾水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2)：農(nóng)殘級。

4.2 苯（C6H6）：農(nóng)殘級。

4.3 異辛烷（C8H18）：農(nóng)殘級。

4.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物：硝基苯（C6H5NO2）、鄰-硝基甲苯（C7H7NO2）、間-硝基甲苯(C7H7NO2)、 對-硝基甲苯(C7H7NO2)、間-硝基氯苯(C6H4ClNO2)、對-硝基氯苯(C6H4ClNO2)，鄰-硝基氯苯(C6H4ClNO2)，內(nèi)標(biāo)物為硝基苯-d5，以上標(biāo)準(zhǔn)品純度應(yīng)不小于 98%，避光冷藏保存。

4.5 標(biāo)準(zhǔn)混合貯備溶液：ρ=2.00 mg/ml。

分別稱取 0.05 g（精確到 0.0001 g）標(biāo)準(zhǔn)物（4.4），分別移入 25 ml 容量瓶中，加入 2-3 滴苯（4.2）溶解，再用異辛烷（4.3）定容至刻度，搖勻，移入密實瓶密封，4℃下密閉避光保存，保存期一年。也可直接購買有證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.6 內(nèi)標(biāo)物貯備溶液：ρ=2.00 mg/ml。
稱取 0.05 g（精確到 0.0001g）內(nèi)標(biāo)物，移入 25 ml 容量瓶中，加入 2-3 滴苯（4.2）溶解，再用異辛烷（4.3）定容至刻度，搖勻，移入密實瓶密封，4℃下密閉避光保存，保存期一年。也可直接購買有證內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.7 調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ=50 μg/ml。
將售十氟三苯基膦（DFTPP），加入到含有適量二氯甲烷（4.1）的 10.0 ml 棕色容量瓶中, 用二氯甲烷（4.1）稀釋至 50 μg/ml，冷凍保存