廈門水質檢測納氏試劑分光光度法

1 適用范圍

本標準規定了測定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中氨氮的測定。
當水樣體積為 50mL，使用 20mm 比色皿時，本方法的檢出限為 0.025mg/L，測定下限為 0.10mg/L，測定上限為 2.0mg/L（均以 N 計）。
2 方法原理
以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長 420nm 處測量吸光度。
3 干擾及消除
水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產生干擾，含有此
類物質時要作適當處理，以消除對測定的影響。
若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水按
4.1 制備，使用經過檢定的容量器皿和量器。
4.1 無氨水，在無氨環境中用下述方法之一制備。
4.1.1 離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃
瓶內。每升流出液加 10g 同樣的樹脂，以利于保存。
4.1.2 蒸餾法
在 l000mL 的蒸餾水中，加 0.lmL 硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前 50mL 餾出液，然后將約 800mL 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加 10g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。